该实验的目的是酸 - 碱中和反应的滴定曲线。现在使用的简单的方法产生滴定曲线,这是与在分析化学的课本呈现几乎相同。下面将为大家介绍用DrDAQ 做酸碱滴定实验。
滴定曲线是显示滴定溶液的pH相对于添加的标准溶液(滴定剂)的体积的变化的曲线图。酸碱滴定曲线可以用几种方式构建。一种方法是在每次手动添加等分滴定剂溶液后手动记录和绘制pH值。
另一种方法是在自动添加滴定剂期间连续自动记录和绘制pH值。最后一种方法是昂贵的自动滴定设备操作。使用PicoLog数据记录软件连接到PC的DrDAQ数据记录器允许自动记录和绘制pH值。可以通过蠕动泵或注射器型泵来实现滴定剂溶液的连续添加,泵以预定和固定的速率泵送溶液。更便宜的替代方案是使用气泵(如在家用水族箱中使用的)。这个实验的目的是多方面的:
1、以与自动滴定仪提供的方式非常相似的方式构建酸碱滴定曲线。
2、通过使用DrDAQ作为教学工具,了解与酸碱滴定曲线相关的一些原理。
3、使用产生的滴定曲线来确定常见样品中一些分析物的浓度,如醋中的醋酸和烘焙粉中的碳酸氢钠。
所需设备
DrDAQ;pH电极;一个烧杯(125毫升);磁力搅拌器 - 磁棒;空气泵(JUN ACO 9903)(可以证明实验的有效性),更高的精度和可靠性,优选蠕动泵或注射泵;点滴管;1升玻璃瓶带盖;0.1mol / L HCl;0.1mol / L NaOH;0.1mol / L Na 2 CO 3;尖酸刻薄;量筒,25毫升;5毫升刻度移液器;25毫升移液器。
实验设置
系统如图1所示连接。气泵以固定和已知的流速推动滴定剂溶液:
(t)后添加的滴定剂的体积(V)=流速(mL / sec)*时间(t)(秒)]
这样,滴定剂的添加量成为时间的线性函数,可以用DrDAQ和PicoLog记录的变量。
通过固定以下变量,流量保持不变:泵的速度;控制龙头的设置;管的高度高于空气泵的高度(这对于其他类型的泵不重要)
确保入口气流位于玻璃瓶中的溶液液面之上。不要让气泡进入滴定剂溶液。
b确保点滴管进出玻璃瓶周围没有空气泄漏。建议使用环氧树脂密封瓶盖上的管道。
使用高搅拌速率并将玻璃pH电极尽可能远离滴定液滴落,以最小化玻璃pH电极附近滴定剂的局部浓度。
所有零件都被收集后,安装需要约半小时。
实验的每个部分需要约10分钟,包括在运行之间用蒸馏水洗涤烧杯。
进行实验
注意:每次滴定前,请记住用蒸馏水清洗反应烧杯和pH电极。
第1部分:流量的设定和确定
在管子末端放置一个25毫升量筒。打开空气泵,并在气瓶中收集一定体积(例如20ml)的滴定剂。测量所需时间(t)。计算流量(F)如下:
F = V(ml)/ t(s)
约1-3ml / min(0.0166-0.05ml / sec)的流速是合适的。测量流量后,请勿更改设置。
第2部分:测定未知的HCl浓度(标准化HCl)
• 向1升玻璃瓶中加入未知的HCl溶液(〜1 mol / l)。
• 将5ml 1.0 mol / l Na 2 CO 3溶液吸取到125 ml玻璃烧杯中。
• 加入约50ml蒸馏水。
• 将玻璃pH电极浸入溶液中。
• 打开磁力搅拌器。
• 设置PicoLog以每2秒监测一次样品的pH值。
• 同时,用DrDAQ开始记录并开始滴定剂的流动(只需打开气泵)。
• 注意,初始pH是碱性的(碳酸钠是碱性盐)。
• 观察pH值在终点前的整个时间间隔内如何缓慢下降,以及在终点附近非常有限的时间内pH如何突然变化。
• 观察本应用中PicoLog自动缩放功能的优点。
• 请注意,曲线以相等的时间间隔显示两个pH值(对于等体积加入)。
• 测量碳酸钠完全中和所需的时间(t)(第二个终点)。
• 从以下表达式计算HCl溶液的摩尔浓度(M):
• M (HCl) = [(M×V)碳酸盐 ×2] / [(t×F)]
• 这种设置与商业自动滴定仪的设置几乎相同,它们具有以下功能的集成系统:
• 提供滴定剂,
• 监测pH值,
• 绘制曲线和
• 检测终点。
自动滴定仪具有复杂的机制,允许可变流量更精确的终点位置。
第3部分:测定氢氧化钠溶液的浓度
• 将5ml未知的氢氧化钠溶液移至125ml玻璃烧杯中。
• 加入约50ml蒸馏水。
• 使用与上一部分相同的HCl。
• 重复上述。
• 注意,起始pH非常高(强碱)。
• 仅观察到一个大的pH跳跃。
• 找到终点的时间(t)(在这种情况下,对应于pH 7的曲线中最陡的点)。(PicoLog光标将帮助您定义终点。)
• 从以下表达式计算NaOH溶液的摩尔浓度(M)
• M (NaOH) = [M (HCl) ×(t)×F] / V (NaOH)
第4部分:商业发酵粉中碳酸氢钠含量的测定
• 将5g烘焙粉悬浮于100ml蒸馏水中。
• 摇匀,并将50ml等分试样移至125ml玻璃烧杯中。
• 使用相同的HCl溶液进行上述滴定。
• 注意,碳酸氢盐溶液的初始pH比第2部分所述的碳酸盐溶液的初始pH低得多(〜7.2)。
• 碳酸氢钠的%(w / w)由下式计算:
• 碳酸氢钠%(w / w)= [(M (HCl) ×t×F×84×2]×100/5
第5部分:醋中乙酸含量的测定
• 在第3部分中用NaOH溶液填充玻璃瓶,用作滴定剂。
• 校准流量(F)。
• 将10ml商业醋移至125ml玻璃烧杯中。
• 用约50ml蒸馏水稀释。
• 重复上述。
• 观察到初始pH在酸性区域。这是因为醋中存在乙酸。
• 从以下计算计算乙酸的%浓度:
• %(w / w)= [(M (NaOH) ×F×t×60.05×10] / 1000
第6部分:用NaOH滴定乙酸和HCl的比较:
• 在125 ml烧杯中吸取10 ml等分部分的HCl溶液。
• 用约50ml蒸馏水稀释。
• 重复如第5部分。
• 观察到初始pH在酸性区域,并且仅发生一个pH跳跃。